1. AMAÇ VE KAPSAM

Bu deney talimatı, borular veya ekleme parçalarının imalinde kullanılan veya bunlardan alınan poliolefin malzemelerin oksijen içinde belli bir sıcaklıkta oksidasyon indüksiyon süresinin (OIT) tayini için bir metodu kapsar.

2. PRENSİP

Deney parçası belirli bir sıcaklıkta oksijen akımı içinde tutulurken antioksidanlar, stabilizatörler ve diğer maddeleri ihtiva eden katkı sistemiyle birlikte bulunan malzemede oksidasyon başlayıncaya kadar geçen süre ölçülür.

Oksidasyonun ilerlemesi, bir termal analiz cihazında deney numunesini ihtiva eden kap ile referans kap arasındaki sıcaklık farkını (ΔT) veya akan enerji farkını (ΔQ), ölçüp bu farkı zamana karşı kaydederek takip edilir.

Kaydedilen bu veriler kullanılarak deney numunesinin bulunduğu kap ile referans kap arasındaki sıcaklık farkı veya enerji akış farkının sabit kaldığı periyot bulunarak oksidasyon indüksiyon süresi (OIT) elde edilir.

3. TANIMLAR  

ΔT : Deney numunesi ile referans kap arasındaki sıcaklık farkı

ΔQ : Deney numunesi ile referans kap arasındaki akan enerji farkı

OIT : Deney numunesinin bulunduğu kap ile referans kap arasındaki sıcaklık farkı veya enerji akış farkının sabit kaldığı periyot

4. DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN NOKTALAR

• Deney numunesinin bulunduğu kapların ve referans kabın kullanılmalarından önce temiz olduklarından emin olunmalıdır.

• Azottan oksijene geçiş yapıldığında gazın aynı akışta geçip geçmediği kontrol edilmelidir.

• Numune kesme işlemi sırasında numunenin aşırı ısınmamasına dikkat edilmelidir.

5. ALET VE EKİPMANLAR

1. Diferansiyel Tarama Kalorimetre Cihazı (DSC)

• Deney numunesini ihtiva eden kap ile referans kap arasındaki sıcaklık farkını ΔT, veya enerji akış farkını ΔQ, zamana karşı kaydedebilmelidir.

• Açık veya gaz sirkülasyonu yapılabilen alüminyum bir kap içindeki deney parçasını 50 ml/min ± %10 akış hızındaki azot gazı ve 50 ml/min ± %10 akış hızındaki oksijen gazına maruz bırakabilen ve 1 dakikadan kısa sürede akan gazın birinden diğerine değiştirilmesine imkan verebilmelidir.

• 140°C den 250°C’ye olan sıcaklık aralığında 1°C hızla ısıtma yapabilmelidir.

• Deney parçasının bulunduğu kabın T sıcaklığını 50°C den deney sıcaklığına kadar olan aralıkta 20±2°C/min hızla artırabilmelidir.

• T±0,1°C sıcaklığına ilk ulaştığı andan itibaren geçen 3 dakikalık süre içinde bu sıcaklığı kararlı hale getirebilmelidir.

• Deney boyunca deney sıcaklığını ± 0,3 °C toleransla tutabilmelidir.

6. KULLANILAN SARF MALZEMELER VE HAZIRLANIŞI

• En az % 99,5 saflıkta oksijen gazı

• En az % 99,998 saflıkta azot gazı

7. UYGULAMA ve HESAPLAMA

1. Numunenin hazırlanması

• Numuneler numune kabına uygun şekilde sığacak boyutta kesilmelidir.

• TS EN 728 standardına göre numunenin kütlesi 15 ± 2 mg olmalıdır. ISO 11357-6 standardına göre numunenin kalınlığı 650 ± 100 µm (0,65 ± 0,1 mm) ve disk şeklinde olmalıdır.

• Asıl amacın yüzey etkilerinin dikkate alınmasının olmadığı durumlarda, deney parçalarının alınacağı  noktalar olarak en azından boru çeperinin iç yüzeyi, dış yüzeyi ve ortası seçilir. Yüzey etkisi önemli ise, sadece iç ve dış yüzeylerden disk şeklinde parçalar kesilir ve bu parçanın iç veya dış yüzeyden alınan kısmı üste gelecek şekilde parça deneye tabi tutulur.

2. Deneyin yapılması

• Bir deney parçası, deney parçası kabına konur. Bu sırada deney parçası ile kap arasında mümkün olduğunca iyi bir temas olmalıdır.

• Deney parçaları, borunun veya ekleme parçasının iç veya dış yüzeyinden kesilerek çıkarılmışsa, bu yüzey yukarı gelecek şekilde deney parçası kap içine yerleştirilir.

• Deney parçasını içeren açık veya havalandırılabilen bir alüminyum kap ve boş bir alüminyum referans kabı cihaz içine yerleştirilir.

• DSC cihazında 50ml/dk ± %10 hızla azot akışı sağlanır. Azottan, oksijene geçiş yapıldığında gazın aynı akışta geçip geçmediği kontrol edilir. Daha sonra cihazdan 50ml/dk ± %10 hızla oksijen geçirilir.

• Cihazın fırını 3 dakika süreyle azot gazı verilerek sistemdeki oksijen uzaklaştırılır. Cihaz 50°C olan başlangıç ortam sıcaklığından, sabit deney sıcaklığı olan T °C’a kadar 20°C/dk hızda ısıtılır ve bu sıcaklıkta kararlı hale gelmesi için beklenir. Enerji akış farkı (ΔQ) veya sıcaklık farkı (ΔT)’nın zamana karşı grafiğe geçirildiği bir termogram kaydedilmeye başlanır ve ulaşılan ilk T°C sıcaklık değerindeki süre t0 olarak kaydedilir.

• t0 değerinden tam 3 dakika sonra cihazdan oksijen geçirilmeye başlanır ve bu nokta termogramda t1 noktası olarak işaretlenir. Termogramda oksidasyon sonucu ekzotermik bir olay elde edilinciye kadar termogram kaydına devam edilir.

• Termogramdan OIT değeri bilgisayar programı kullanılarak hesaplanır.

8. İLGİLİ DOKÜMANLAR

TS EN 728: Plastik Boru ve Kanal Sistemleri-Poliolefin Borular ve Ekleme Parçaları-Oksidasyon İndüksiyon Süresinin Tayini

TS EN ISO 11357-6: Plastikler- Diferansiyel Taramalı Kalorimetri (DSC)- Bölüm 6: Oksidasyon İndüksiyon Süresi ve Sıcaklığının Hesaplanması

1. AMAÇ VE KAPSAM

Bu deney talimatı, plastik malzemelerinin statik yük altındaki mekanik özelliklerini belirlemek ve malzemelerin özelliklerine göre sınıflandırılmasını sağlamak amacıyla uygulanan, deney metodunu kapsar.

2. PRENSİP

Boyutları standartlara uygun deney parçası; çekme cihazına bağlanarak, eksenel ve değişken kuvvetler uygulanır.

3. TANIMLAR  

Gerilme (σ) : Birim alana etkiyen yük

Birim Şekil Değiştirme (ε) : Malzemeye kuvvet uygulandığı zaman oluşan boy değişiminin kuvvet

uygulanmadan önceki ilk boya oranı.

Akma dayanımı (σa) : Uygulanan çekme kuvvetinin yaklaşık olarak sabit kalmasına karşın, plastik şekil değiştirmenin önemli ölçüde arttığı ve çekme diyagramının düzgünsüzlük gösterdiği kısma karşı gelen gerilme değeridir

Çekme dayanımı (σç) : Malzemenin kopuncaya veya kırılıncaya kadar dayanabileceği en yüksek çekme gerilmesi

Yüzde Kopma uzaması : Çekme numunesinin boyunda meydana gelen en yüksek yüzde plastik uzama oranı

4. GÜVENLİK VE SAĞLIK UYARILARI

• Cihaz hareket halindeyken sıkışmalara dikkat edilmelidir.

5. DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN NOKTALAR

• Numunenin, deney cihazının çenelerine çıkmayacak şekilde yerleştirildiğinden emin olmak gerekir.

• Cihaz programında her bir numunenin tanımlanması gerekir.

6. ALET VE EKİPMANLAR

1. Çekme deney cihazı

• En az 10 kN yük kapasitesine sahip olmalı ve yük hücresi %1 hassasiyette olmalıdır.

• Hareket hızı ayarlanabilir olmalı ve 1-500 mm/dakika’yı kapsamalıdır.

• Uzama ölçüm hassasiyeti 0,1 mikrondan küçük olmalıdır.

• Numune türüne göre çenelerin değiştirilebilir olması gerekir.

• Uzamayı sürekli olarak gösterebilmeli, otomatik olarak kuvvet/uzama eğrisini çizebilen ve maximum uzama değerini gösteren bir programa sahip olmalıdır.

7. KULLANILAN SARF MALZEMELER VE HAZIRLANIŞI

--

8. UYGULAMA ve HESAPLAMA

1. Numunenin hazırlanması

• Numuneler ISO 6259-3 standardın belirtilen ölçülere uygun Tip 1, Tip 2, Tip 3 olarak hazırlanır.

• Numune, borunun boyu yönünde kesilir.

• Numune sayısı aşağıdaki tabloya göre belirlenir.

2. Deneyin yapılması

• Çekme deneyi için ISO 6259-3 standardına uygun numuneler hazırlanır.

• Numunenin tipine göre aşağıdaki tabloda belirtilen deney hızı seçilir.

• Numune çekme deneyi makinesinin çeneleri arasına düzgün ve ortalayacak bir şekilde sıkıştırılır.

• Numune deney cihazında gittikçe artan bir yükle kopuncaya kadar çekilir.

• Programda belirlenen F yükü ile buna karşı malzemenin gösterdiği yüzde uzama değeri kaydedilir.

9. İLGİLİ DOKÜMANLAR

ISO 6259-1: Termoplastik borular - Çekme özelliklerinin tayini - Bölüm 1: Genel deney yöntemleri 

ISO 6259-2: Termoplastik borular - Çekme özelliklerinin tayini – Bölüm 2: PVC-U, PVC-C, PVC-HI

ISO 6259-3: Termoplastik borular - Çekme özelliklerinin tayini - Bölüm 3: Poliolefin Borular 

1. AMAÇ VE KAPSAM

Bu deney talimatı, belirli sıcaklık ve yükleme şartlarında, erimiş termoplastik malzemelerin kütlesel akış hızının (MFR) tayini için uygulanan işlemi kapsar.

2. PRENSİP

Bu metotta bir deney numunesinin önceden belirlenen sıcaklık, yük ve ekstrüzyon plastometresinin kovanındaki piston konumu şartlarında, belirli uzunluk ve çaptaki kalıptan akan erimiş reçinenin ekstrüzyon hızının  gr/10 dakika olarak ölçülmesi

3. TANIMLAR  

Kütlesel akış hızı, MFR : Önceden belirlenen sıcaklık, yük ve ekstrüzyon plastometresinin  

kovanındaki piston konumu şartlarında, belirli uzunluk ve çaptaki kalıptan akan erimiş reçinenin ekstrüzyon hızı. Ekstrüzyon hızı, belirlenen sürede ekstrüde olan madde miktarı olarak tanımlanır.

Yük : Deney şartlarında belirtildiği gibi, ilave edilen ağırlık ve pistonun kütleleri toplamı.

T : Deney sıcaklığı, °C

manma : Anma yükü, kg

m : Kesilen parçaların ortalama kütlesi, g

t : Kesme zaman aralıkları, sn

4. GÜVENLİK VE SAĞLIK UYARILARI

• Deney esnasında cihaza temas edilecekse ısıya dayanıklı eldiven kullanılmalıdır.

5. DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN NOKTALAR

• Sıcaklık kontrol sisteminin doğruluğu düzenli aralıklarla kontrol edilmelidir.

• Cihaz her bir tayinden sonra iyice temizlenmelidir. Silindir, tüy bırakmayan bir bezle temizlenebilir.

• Kalıp çapı, düzenli aralıklarla mastar kullanarak doğrulanmalıdır.

6. ALET VE EKİPMANLAR

1. Eriyik akış hızı tayin cihazı Silindir

• Düşey konumda sabitlenmiş olmalıdır.

• Isıtma sisteminin azami sıcaklığına kadar korozyon ve aşınmaya karşı dayanıklı malzemeden yapılmış olmalı ve deney sırasında silindir yüzeyinin cilası, özellikleri ve boyutları deneye tabi tutulan malzemeden etkilenmemelidir.

• Silindir uzunluğu 115 mm ila 180 mm arasında ve iç çapı 9,550 mm ± 0,025 mm olmalıdır.

• Silindirin tabanı, maruz kalan metalin alanı 4 cm²’den daha az olacak şekilde ısıl olarak yalıtılmalıdır.

• Silindirin iç yüzeyi, sertliği 500 (HV 5 – HV 100) (ISO 6507-1) Vickers sertliğinden az olmayacak şekilde sertleştirilmeli ve yüzey pürüzlüğü Ra (aritmetik ortalama sapma) =0,25 μm’dan (ISO 4287) daha az olacak şekilde uygun bir teknikle işlenmelidir.

Piston

• Piston, uzunluğu 6,35 mm ± 0,10 mm olan bir piston kafasına sahip olmalıdır.

• Piston kafasının çapı, silindirin iç çapından 0,075 mm ± 0,010 mm daha az olmalıdır.

• Kafanın üst kısmında, piston çapı ≤9 mm olmalıdır.

• Piston kolu boyunca 30 mm aralıkla halka şeklinde iki adet işaret çizgisi konulmalı ve bu çizgiler, piston kafasının alt kenarı ile metal kalıbın üstü arasındaki mesafe 20 mm olduğunda üstteki işaret çizgisi silindirin tepesiyle aynı seviyede olacak şekilde konumlandırılmalıdır.

• Cihazın iyi bir şekilde çalışmasını sağlamak için, silindir ve piston kafası farklı sertlikteki malzemelerden yapılmalıdır.

Sıcaklık kontrol sistemi

• Sıcaklık kontrol sistemi, deney sıcaklığının 0,2 °C veya daha küçük basamaklarla ayarlanmasına imkan sağlamalıdır.

• Ayarlanabilir olan bütün silindir sıcaklıkları için sıcaklık kontrolleri, kalıbın üst kısmının 10 mm yukarısı ile 75 mm yukarısı arasında ölçülen sıcaklık farklılıkları, deney süresince standartta belirtilen verilen değerleri geçmeyecek şekilde olmalıdır.

Kalıp

• 8,000 mm ± 0,025 mm uzunlukta, tungsten karbür veya sertleştirilmiş çelikten yapılan.

• Kalıbın içi, anma çapı 2,095 mm olan bir düzgün silindirin ± 0,005 mm sınırları içinde her yerinde dairesel, düz ve muntazam çapta imal edilmelidir.

• Kalıp çapı, kabul veya red mastarı ile düzenli olarak kontrol edilmelidir.

• Kalıp uçları düz, silindir eksenine dik olmalı ve görünür işlem kusuru bulunmamalıdır.

• Kalıbın iç yüzeyi, Vickers sertliği en az 500 (HV 5 – HV 100) (ISO 6507-1) olacak şekilde sertleştirilmeli ve yüzey pürüzlüğü Ra (aritmetik ortalama sapma) = 0,25 μm’dan (ISO 4287) daha az olacak şekilde uygun bir teknikle imal edilmelidir.

• Kalıp, silindirin tabanından dışarıya taşmamalı ve ekseni silindir ile eş merkezli olacak şekilde monte edilmelidir.

2. Cihazın kullanımı

7. UYGULAMA ve HESAPLAMA

1. Numunenin hazırlanması

• Numuneler silindire uygun şekilde sığacak boyutta kesilmelidir.

• Deney numunesi granül, film şeridi, toz veya kalıplanmış veya ekstrüde edilmiş parçalar gibi silindir boşluğuna girebilecek herhangi bir şekilde olabilir.

• Numuneler  karakteristik özelliğini kaybetmeyecek şekilde uygun bir cihazla kesilmelidir.

• Beklenen MFR veya MVR’ye göre 3 g - 8 g numune hazırlanmalıdır.

• Numune üretim yerinden alınmışsa üretim saatinden en az 2 saat sonra deneye tabi tutulmalıdır.

2. Deneyin yapılması

• Cihaz temizlenir. Bir deney serisine başlanmadan önce silindir ve piston, 15 dakikadan az olmamak şartıyla, belirlenen sıcaklıkta tutulur. Deney sıcaklığı  ve anma yükü atıf yapan ürün standardına göre belirlenir ve Deney Kayıt Formuna kaydedilir. (T), (manma)

• Hazırlanan numune silindire doldurulur.

• Numunenin doldurulması sırasında malzeme, el ile baskı uygulayarak, uygun bir çubuk ile sıkıştırılır.

• Deney numunesinin doldurulması tamamlandıktan 5 dakika sonra, seçilen yük, pistonun üzerine yerleştirilir.

• Alt işaret çizgisi silindirin üst kenarına gelmeden ölçme işlemine başlanmamalıdır.

• Ekstrüde edilen malzemenin kesme zaman aralığı, malzemenin 10 mm ila 20 mm arasında kalacak şekilde aşağıdaki tablodaki önerilen değerlere göre belirlenebilir. Deney Kayıt Formuna kaydedilir. (t)

• Piston kolundaki üst işaret çizgisi silindirin üst kenarına denk geldiğinde kesme durdurulur.

• Görünür hava kabarcığı ihtiva eden parça atılır. Kalan parçalardan takriben en az üç tanesi soğutulduktan sonra 1 mg doğrulukla ayrı ayrı tartılır ve ortalama kütlesi hesaplanır ve sonuç Deney Kayıt Formuna kaydedilir. (m)

• Ayrı ayrı yapılan tartımların azami ve asgari değerleri arasındaki fark ortalamanın % 15’inden fazla ise sonuç iptal edilir ve numuneden alınan yeni bir deney parçası ile deney tekrarlanır.

3. Kütlesel akış hızının hesaplanması

Malzemenin kütlesel akış hızı (MFR), g/10 dk cinsinden aşağıdaki eşitlikle hesaplanır.

4. Deney sonrası işlemler

• Silindirin içi temizlenir.

• Deneyi yapan personel, Deney Kayıt Formunu imzalayarak Teknik Yöneticiye teslim eder.

8. KALİTE KONTROL

• 6 yılda bir 1 numune üzerinde test personelinin yaptığı ölçümler karşılaştırılır. Cihaz, personel veya metod değişikliği durumlarında bu işlem tekrarlanır.  

• Cihaz ara kontrolü Kalibrasyon Planı’na uygun şekilde yapılır.

9. İLGİLİ DOKÜMANLAR

TS EN ISO 1133-1: Plastikler - Erimiş Termoplastiklerin Kütlesel Akış Hızının (MFR) Ve Hacimsel Akış Hızının (MVR) Tayini – Bölüm 1: Standart Yöntem